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蘭博

分享一套好用的凱氏定氮儀使用經驗

發布日期:2022-05-26 11:38:16 來源:天津市蘭博實驗儀器設備有限公司
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  凱氏定氮儀作為測定蛋白質的首選儀器,廣泛應用于乳與乳制品中蛋白質的含量的測定。全自動凱氏定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應用范圍廣,所需試樣少,設備和操作比較簡單等特點它是目前使用最廣泛測定乳與乳制品中蛋白質的儀器。
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  凱氏定氮儀的使用經驗:
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  全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成:(1)蒸餾裝置;(2)滴定裝置;(3)檢測裝置;(4)排廢裝置。
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  1.開機之前
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  保證各個溶液能夠滿足此次試驗測定,檢查去離子水,堿液和接收液的使用情況,以及廢液桶中廢液得到了及時的清理。如果在去離子水,堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,或廢液的液位高于液位傳感器的話,儀器將報警,正在進行的試驗將被停止,影響測定工作的正常進行。
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  2.開機之前,保證冷卻水的開關是打開了。
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  如果冷卻水開關關閉,儀器雖然能自檢通過,但是在蒸餾過程中,由于蒸餾裝置的溫度太高,儀器將報警,提示打開冷卻水開關。打開冷卻水開關后,儀器將繼續工作。但此次試驗被停止,影響正常測定的同時,在沒有冷卻水保護的情況下,對蒸餾裝置具有損傷。
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  3.等1和2確認無誤后開機,儀器自檢,自檢通過后,儀器進入等待選擇程序階段。
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  首先進入手動模式對滴定器中的氣泡進行排除。氣泡的存在會影響測定結果,因為氣泡進入后,會占據標準滴定酸的體積,使標準滴定酸的體積減小,測定結果偏低。
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  排除氣泡的方法是:
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  首先打開儀器前蓋,儀器報警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上,按面板上回車鍵,此時儀器默認前蓋關閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,等移動3~5秒后立刻松手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反復2~3次,將氣泡排凈后開始測定。
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  4.空白的測定
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  在空白測定時,首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩定程度。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時,儀器穩定。測定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白,即在儀器不穩定的情況下就進行試劑空白的測定,將會得到偏高的試劑空白值,測定結果將偏低。
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  5.樣品測定
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  5.1稱樣
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  牛乳樣品需要混合均勻后取樣,因為牛乳樣品容易脂肪上浮,不事先混合而直接從上層取樣的話,測定結果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部。因操作不當殘留在管壁上的樣品,在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,將會使測定結果偏低。
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  5.2消化
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  在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不完全,測定結果偏低;酸量大,在上機過程中與堿中后酸過量,游離胺不能被蒸餾出來,嚴重影響測定結果。
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  在消化過程中,先220℃預消化1小時,然后將溫度升高到420℃。預消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應。不預消化,濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應,造成炭化,測定結果將偏低,炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路,造成儀器不能正常工作。
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  6.回收率的測定
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  采用硫酸銨和尿素分別對回收率進行測定。單純的采用硫酸銨,簡單快速,不要要消化,但只能保證儀器測定的部分,而不能對前處理的消化過程進行質量體系保證。尿素需要消化進行測定,對前處理和儀器測定部分全程進行質量保證。
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